1、首先提起重锤至自锁位置，然后向冷井中注入冷冻介质(一般为工业乙醇)，其注入量应保持夹持器上试样浸没的深度约为25mm

2、接通电源，按需打开电源，搅拌，制冷开关，温控仪上LED数字点亮，设置所需的温度值，等待降温。

3、待温度降到设定温度时，取出夹持器，松开夹持器上的两颗十字螺丝(约5-8圈)，把预先准备好的试样垂直插入对应的试样槽内。收紧螺丝夹紧试样，夹的不宜过紧或过松，以防止试样变形或脱落，以上动作尽可能迅速完成。

4、将插好的试样的夹持器插入冷井液体内，开始冷冻试样，同时启动时序控制开关(或按动秒表)计时。试样冷冻时间规定为5.0±0.5min。试样冷冻期间，冷冻介质温度波动不得超过±1℃。

6、待冷冻时间完成后，迅速拉动重锤冲击装置的自锁拉手，使重锤自动落下冲击试样。

7、取下试样，观察试样有无裂痕，若无断裂，将试样取下，按冲击方向弯曲成180，仔细观察有无裂痕等破坏。

8、低温脆性试验仪试样冲击后(每一个试样只能冲击一次)，如果出现破坏时，应提高冷冻介质的温度，否则降低温度，继续进行试验。

通过反复试验，确定至少有两个试样不破坏的zui低温度和至少一个试样破坏的zui高温度，如这两个结果相差不大于1℃时，即试验结束。