把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里，加入几粒沸石，装配好蒸馏装置。开始时火焰调大一些，并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。当瓶内液体开始沸腾时，温度计读数会急剧上升，这时适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。然后稍加大火焰进行蒸馏，火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1～2滴为宜。用锥形瓶承接前馏分。当温度上升到77℃时，换一只干燥洁净的锥形瓶，收集77～79℃的馏分（乙醇）。当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加热情形，温度计的读数会突然下降，这时就要停止蒸馏。